■ 용도(Applications) * Material:Borosilicate Glass α 3.3 (PYREX) * Semimicro kjeldahl quantitative apparatus A : 킬달플라스크 B : 수증기 발생기. 황산 2 ～ 3 방울을 넣은 물을 넣고 비등석을 넣는다. C : 내용물이 튀어 올라오는 것을 막는 것 D : 물을 넣는 깔때기 E : 증기관 F : 알칼리용액을 넣는 깔때기 G : 핀치콕이 달린 고무관 H : 작은 구멍 (지름은 관의 안지름과 거의 같다) I : 냉각기 (아래 끝은 비스듬히 끊어져 있다) J : 수기
■특 징 (Features ) * 질소정량법은 질소를 함유하는 유기화합물을 황산으로 분해하여 황산암모늄으로 만든 다음 그 암모니아를 정량하는 방법이다. * 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다. 전체를 경질유리로 만들며 연결부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다. * 장치에 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 중에서 10 ～ 30 분간 끓인 다음 물 속에서 30 ～ 60 분간 끓이고 마지막으로 물로 잘 씻어서 쓴다.
■ 조작법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 질소 (N : 14.007) 2 ～ 3 mg에 해당하는 양의 검체를 정밀하게 달거나 피펫으로 정확하게 취하여 킬달플라스크 A에 넣고 여기에 황산칼륨 10 g 및 황산동 1 g의 혼합물을 가루로 만들어 그 1 g을 넣고 플라스크 목에 묻은 검체를 소량의 물로 씻어 넣은 다음 플라스크의 내벽을 따라 황산 7 mL를 넣는다. 다음에 플라스크를 흔들어 주면서 강과산화수소수 1 mL를 조금씩 내벽을 따라서 조심하여 넣는다. 플라스크 목에서 황산이 다시 응축될 정도로 플라스크를 천천히 가열한다. 액이 맑은 청색을 거쳐 맑은 녹색이 되고 플라스크의 내벽에 탄화물을 볼 수 없게 되었을 때 가열을 중지한다. 필요하면 식힌 다음 강과산화수소수 소량을 추가하고 다시 가열한다. 식힌 다음 물 20 mL를 조심하면서 넣고 식힌다. 다음에 미리 수증기를 통과시켜 씻은 증류장치에 플라스크를 연결한다. 수기 J에는 붕산용액(1 → 25) 15 mL 및 브롬크레솔그린?메칠렛시액 3 방울을 넣고 적당량의 물을 넣은 다음 냉각기 I의 아래 끝을 이 액에 담근다. 깔때기 F 로부터 수산화나트륨용액(2 → 5) 30 mL를 넣고 조심하면서 물 10 mL로 씻어 넣은 다음 바로 핀치콕이 달린 고무관 G의 핀치콕을 잠그고 수증기를 통과시켜 유액 80 ～ 100 mL를 얻을 때까지 증류한다. 냉각기 I의 아래 끝을 액면으로부터 들어 올린 다음 소량의 물로 그 부분을 씻어 넣고 0.005 mol/L 황산으로 적정한다. 적정의 종말점은 액의 녹색이 엷은 회청색을 거쳐 엷은 회적자색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다. 0.005 mol/L 황산 1 mL = 0.14007 mg N
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